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2019煤炭测氢仪试验操作步骤

2019-01-08  来自: 华维仪器浏览次数:293

2019煤炭测氢仪试验操作步骤

 l >选定电解电源极性(每天应互换1 次),通入氧气并将流量调节约为80ml/min , 接通冷却水,通电升温。

< 2 >升温同时,接上吸收二氧化碳U 形管(应先将U 形管磨口塞开启)和气汇计,使氧气流量保持约80ml / min ,按下电解键(或预处理键)至终点。然后,每隔2min 一3min 按一次电解键(或预处理键)。10min 后取下吸收二氧化碳U 形管;关闭所有U 形管磨口塞,在天平旁放置10min 左右,称量。然后再与系统相连,重复上述试验,直到两个吸收二氧化碳u 形管质量变化不超过0.005g为止.

< 3 >将燃烧炉、净化炉和催化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法温和均匀,在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样(0 . 070g-0.075g) ,称准至0 . 0002g,并均匀铺平。在煤样上盖一层三氧化钨。如不立即测定,可把燃烧舟暂存入不带干燥剂的密闭容器中。

< 4 >接上质量恒定的吸收二氧化碳U 形管,保持氧气流量约80ml/min ,启动电解池至电解终点,打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞,迅速将燃烧舟放在燃烧管入口端,塞上带推棒的橡皮塞,将氢积分值和时间计数器清零,用推棒推动燃烧舟,使其一半进入燃烧炉口,煤样燃烧后(一般30s ) ,按电解键(或测定键),当煤样燃烧平稳,将全舟推入炉口,停留2min 左右,再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒(不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处,以免使橡皮塞损坏)。
< 5 >约10min 后(电解达到终点,否则需适当延长时间),取下吸收二氧化碳U 形管,关闭其磨口塞,在天平旁放置约10min 后称量,第2 个吸收二氧化碳U 形管质量变化小于0 . 005g,计算时忽略,记录电量积分器显示的氢的质量(mg )。打开带推棒的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟,塞上带推棒的橡皮塞(翻胶帽)。

< 6 >煤炭测氢仪的空白值的测定

a 、氢空白值的测定可与吸收二氧化碳U 形管的恒重试验同时进行,也可在碳氢测定之后进行。

b 、在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后,保持氧气流量约为80mIJmin ,启动电解到终点。在一个预先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨(数量与煤样分析时相当), 打开带推棒的橡皮塞,放入燃烧舟,塞紧橡皮塞。将氢积分值和时间计数清零。用推棒直接将燃烧舟推到高温带,立即拉回推棒。按空白键或gmin 后按下电解键。到达电解终点后,记录电量积分器显示的氢质量(mg )。重复上述操作.直至两次空白差值小于0 . 050mg ,取两次平均值为当天氢的空白值。

 

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