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华维新型煤炭定氮仪操作步骤--2019华维科力煤质仪器推荐

2018-12-29  来自: 华维科力浏览次数:255

1水解炉通电升温,塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞,调节氦气流量为50mL/min

2 从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液,并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温,并使温度控制在(125±5)C,接通冷凝水。升温时先调到大,到120度时,调小一些,一旦升高到130度,就不好降温了,尽量保持在120--128度之间

注:250g/L的氢氧化钠溶液每天更换一次

3 当水解炉炉温升到500C左右时,通入水蒸汽,水解炉炉温达到1050C后,空蒸30min。(空蒸时吸收瓶尽量在80--120ml

4 进行空白试验。

 用光谱纯石墨代替煤或焦炭试样,按测定步骤进行空白试验,硫酸标准溶液的用量即为空白值。更换试剂或仪器设备后,)(空白值也有可能为零)

 

5 称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样 0.1g左右(称准到0.0002g),将约0.5g氧化铝与分析试样充分混合后,转移至瓷舟内,对于挥发分较高的烟煤,在混合后的试样上,应覆盖一层氧化铝(0.3 g~0.5g)。

6 在吸收瓶中加入20mL饱和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示剂,将之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端没入硼酸溶液。

7将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上,塞紧带进样杆的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。手动送样,仪器按标准分三段进样,在到达设定时间后,手工退回

8 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外,洗液收入吸收瓶中。

9停止通入氦气和水蒸汽,将托盘拉回到低温区。

10 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。

注:每天在煤样分析之前,须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积达到80L~120L后,再进行正式试验。

11试验结束后,关冷凝水、氦气,关闭所有电器开关,将蒸馏瓶内的碱液倒出,并把蒸馏瓶洗净。

12空白试验  

13更换试剂或仪器设备后,应进行空白试验。

14 用光谱纯石墨代替煤或焦炭试样,按测定步骤进行空白试验,硫酸标准溶液的用量即为空白值。

15分析结果的计算

空气干燥基煤样的氮含量按(2)式计算:


V — 滴定的硫酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);

V 0 — 空白消耗硫酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);

c — 硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

— 试样质量,单位为克(g);

0.014—氮的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。

 

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